聚酰胺纤维的染料固色剂研制与测试

　　聚酰胺纤维通常采用酸性染料进行染色，染色后的织物皂洗、耐晒、耐氯、耐摩擦、耐汗渍等牢度比较差．为了提高上述各项牢度，须对染色物进行固色处理．这类固色剂种类繁多，大致可分为两大类：（１）单宁酸-吐酒石固色，效果较好，但固色工艺为二浴法，比较复杂，而且固色处理后的织物粗糙变硬，影响织物风格；（２）各种酚磺酸甲醛缩合物［１］，固色工艺为一浴法，比较简单，效果优于前者，不影响织物风格，是目前普遍使用的一类．

    １实验部分

    １．１原料及设备

    １．１．１原料酚类物为化学纯，硫酸９８%、甲醛３６%、醋酸９８%～１００%均为分析纯，液碱４０%为工业品．１．

    １．２设备

    ５００ｍｌ四口反应瓶，９０Ｗ电动马达，搅拌器，分水器，冷凝器等．

    １．２固色剂合成

    将酚类物投入反应瓶中，搅拌，升温到１００℃时滴加硫酸，滴毕再升温到１９０℃，反应过程中流出的水用分水器分出，当升温到１９０℃时保温反应，直至出水量达到理论量２０%左右时停止反应，冷却到１００℃，加水至反应液含固量达到３５%，加液碱调ｐＨ值９～１０，在１００℃滴加甲醛，用２．５ｈ滴毕，在１００℃保温１０ｈ，用醋酸调ｐＨ值８，生成固色剂含固量为３０%左右．

    ２固色剂的应用性能

    ２．１织物

    ７．８ｔ锦纶双面布．

    ２．２染料配方

     酸性黑ＬＤ（１４０%）用量为３%ｏｗｆ．

     酸性翠蓝Ｎ-５ＧＭ用量为１．５%ｏｗｆ．

    ２．３设备

    ＹＭＳ-１２-１００小样机．

    ２．４染色及固色工艺

    染色：按常规染色工艺，２．２染料配方染制．固色：固色剂３%～６%ｏｗｆ，醋酸调ｐＨ值５～６，浴比１∶１５，７５℃，脱水２５ｍｉｎ，烘干．

    ２．５固色效果测试

    将经酸性黑ＬＤ３%ｏｗｆ和酸性翠蓝Ｎ-５ＧＭ１．５%ｏｗｆ常规染色布样，用４%ｏｗｆ合成固色剂进行处理后与未固色染色布样对比各项牢度：变色性，以ＡＡＴＣＣ变色用灰色卡评定；皂洗牢度，以ＧＢ／Ｔ３９２１-１９９７方法１评定；耐氯牢度，以ＡＡＴＣＣ-３-１９８５Ｔｅｓｔ１评定；耐晒牢度，以ＡＡＴＣＣ-１６Ａ-１９８２碳弧灯评定；耐摩擦牢度，以ＧＢ／Ｔ３９２０-１９９７干式／湿式评定；耐汗渍牢度，以ＡＡＴＣＣ-１５-１９９５评定．

    ３结果与讨论

    ３．１酚类物用量对性能的影响不同用量酚类物合成的固色剂结果见表１．



     从表１可知，在整个反应过程中，酚类物为主要参与反应的原料．反应结束后，酚类物用量也直接影响生成物中酚类物残存量及生成物的外观，酚类物用量越少，残存率越小，生成物外观越差．

    按２．４固色方法固色后，按２．５测试方法测定其各项牢度指标，结果见表２．



    从表２可知，酚类物在生成物中的残存量，直接影响此固色剂的各项应用性能，试验编号２合成的固色剂固色效果较佳．

    ３．２甲醛用量对固色性能的影响



    从表３可知，甲醛用量的多少，决定生成物分子量大小，甲醛用量越大，生成物分子量越大，当生成物浓度相同时，分子量越大粘度越大．按２．４固色和２．５测试后，各项牢度指标如表４．



    从表４可知，分子量过大或过小都对固色效果有影响，并且分子量过大对织物柔软性有影响，试验编号７合成的固色剂固色效果较佳．

    ３．３缩合温度对固色性能的影响



    从表５可知：缩合反应过程中，缩合温度直接影响反应物的粘度，温度越高反应物粘度越大，对固色效果也有较大影响．固色后其牢度测试结果如表６．



    从表６可知，生成物粘度大小对固色效果有较大影响，同时对织物柔软性也有影响．试验编号１１合成的固色剂固色效果较佳．

    ４结论

    ４．１根据试验结果，按试验编号２、７、１１合成的聚酰胺纤维的酸性染料固色剂效果比较满意，达到国外同类固色剂水平．

    ４．２此类固色剂属于阴离子型化合物，只能与非离子或阴离子表面活性剂混用．

    ４．３此类固色剂虽然在制备过程中有甲醛的参与，但反应结束后，经检测无游离甲醛存在．由于该化合物很稳定，经长期存放或经固色处理的织物，也不会分解释放出甲醛等有害物质．