【棉纤维类标准】棉纤维含糖试验方法(定量法)

棉纤维含糖试验方法(定量法)

GB/T 16258－1996

Test method for sugar in cotton fibers

－Quantitative method


1　范围

本标准规定了用3，5－二羟基甲苯－硫酸溶液作显色剂，使用分光光度计定量测定棉花含糖量的试验方法。

本标准适用于棉纤维所含全糖的定量测定。

2　引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 6097－85　棉纤维试验取样方法

3　定义

本标准采用下列定义。

3.1　含糖率　percentage of sugar

附着在棉纤维表面总糖(包括还原糖、非还原糖)重量占棉纤维试料重量的百分率。

3.2　精密度　percision

在确定条件下，将测试方法实施多次所得结果之间的一致程度。

3.3　回收率　recovery

在同一条件下，将已知量的标准物加入到待测物中进行测定，其结果扣除待测物的本底值后与标准物加入量之比。

4　原理

在非离子表面活性剂的作用下，使棉纤维上的糖溶于水中，糖在强酸性介质中转化为醛类，与3，5－二羟基甲苯发生显色反应，生成橙黄色化合物，用分光光度计在λ=425nm处与标准工作曲线比较定量。

5　试剂和材料

5.1　蒸馏水。

5.2　硫酸(密度1．84g／mL)。

5.3　3，5－二羟基甲苯。

3，5－二羟基甲苯－硫酸溶液(0．2％，W／W)：称取3，5－二羟基甲苯(5．3)0．2g，置于100mL烧杯中，加入100g(约54mL)硫酸(5．2)，搅拌使之全部溶解。现用现配。

5.4　脂肪酸烷醇酰胺(尼纳尔)(工业级)。

国家技术监督局 1996－03－28批准 1996－06－01实施

GB/T 16258－1996

5.4.1　测定用脂肪酸烷醇酰胺(0．04％)溶液

称取0．4g脂肪酸烷醇酰胺(5．4)溶于1000mL(5．1)水中，搅拌均匀。

5.4.2　提取用脂肪酸烷醇酰胺(0．005％)溶液

量取测定用脂肪酸烷醇酰胺溶液(5．4．1)100mL，溶于700mL水(5．1)中，搅拌均匀。

5.5　D－果糖。

5.5.1　糖标准储备溶液

称取D－果糖(5．5)0．200g，用水(5．1)溶解后，转入100mL容量瓶中，用水(5．1)稀释至刻度。浓度为2．0mg／mL。

5.5.2　糖标准工作溶液

用移液管吸取0．5，1．0，1．5，2．0，2．5，3．0，4．0，5．0mL糖标准储备溶液(5．5．1)，分别注入50mL容量瓶中，用水(5．1)稀释至刻度，该糖标准系列浓度分别为0．020，0．040，0．060，0．080，0．10，0．12，0．16，0．20mg／mL。

6　主要仪器及器具

6.1　分光光度计：波长范围200～800nm。

6.2　天平：分度值0．01、0．001g。

6.3　振荡器：>200次／min。

6.4　恒温水浴锅。

6.5　250mL磨口具塞锥形瓶。

6.6　1cm玻璃比色皿。

6.7　移液管：1mL，2mL，5mL，符合GB 12807－91，A级。

6.8　容量瓶：50mL、100mL，符合GB 12806－91，A级。

6.9　25mL比色管。

7　样品

7.1　按GB 6097规定抽取实验室样品。

7.2　从实验室样品中随机抽取不少于15g的试验样品。

7.3　将试验样品中去除粗大杂质，充分混合(或用混样品)，从中称取3份作为试料，每份试料重2．0g±0．1g。余样备用。

8　分析步骤

8.1　试样溶液的配制

取3份试料(7．3)，分别置于250 mL锥形瓶中。加入0.005％脂肪酸烷醇酰胺溶液(5．4．2)200mL，在振荡器上振荡10min。用玻璃棒将棉花翻过后，继续振荡10min，用定量滤纸过滤，得到3份试料溶液。

8.2　空白试验

8.2.1　吸取0．04％脂肪酸烷醇酰胺溶液(5．4．1)1．0mL，注于25mL比色管中。

8.2.2　将比色管置于70℃恒温水浴锅中，快速加入3，5－二羟基甲苯－硫酸溶液2．0mL，摇匀，继续置于水浴锅中40min，取出，加入0．04％脂肪酸烷醇酰胺溶液(5．4．1)20mL，摇匀，冷却至室温，用0．04

GB/T 16258－1996

％脂肪酸烷醇酰胺溶液(5．4．1)定容至刻度。将仪器(6．1)调整好，在425nm波长处测定溶液的吸光值，记录其读数，保留两位小数。

8.3　测定

吸取试料溶液(8．1)1．0mL，注于25mL比色管中。以下按8．2．2步骤进行。

8.4　工作曲线绘制

吸取糖标准工作溶液(5．5．2)各1．0mL，注于25 mL比色管中。以下按8．2．2步骤进行。以吸光值为纵坐标、糖的标准工作溶液浓度(mg／mL)为横坐标绘制工作曲线。

9　试验结果的表述

9.1　计算公式

将试料溶液的吸光值减去空白溶液的吸光值，在工作曲线上查出试料溶液的浓度，按式(1)计算糖的含量：

X = 200c ×100 ………………………………(1)

2×1000

式中：X——试料含糖率，％；

c——在标准曲线上查得试料溶液中糖的浓度值，mg／mL；

200——预处理试料时所加脂肪酸烷醇酰胺溶液量，mL；

2×1000——试料重量，mg。

所得结果修约至二位小数。以三次试验结果的算术平均值作为该试料的平均含糖率。

9.2　试验报告

试验报告单见附录A。

10　精密度和回收率

10.1　糖密度

本标准方法的标准偏差(S)为0．014。

10.2　回收率

本标准方法的回收率在92％～105％之间。

GB/T 16258－1996

附　录　A

(提示的附录)

棉花含糖率试验报告单

使用标准方法的名称：

棉样编号：　　　　　　　　　　　　　　　　　棉花品种：

棉样来源：　　　　　　　　　　　　　　　　　试验日期：

试验次数 棉花含糖率，％ 备　　注

1

2

3

平均值

试验员：　　　　　　　　　　　　　　复核：

日　期：

中国棉纺织网(www.31mfz.com)