禁用偶氮染料新旧标准的比较

　　摘要：本文从试验的角度分析、比较了GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》和GB/T 17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。

　　关键词：禁用偶氮染料；标准；比较

　　随着人们对危害身体健康的偶氮染料的要求越来越高，对其检测标准的要求也越来越严格，因此标准的更新换代是不可避免的。我国于2011年12月30日发布了GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》(以下简称“新标准”)，代替GB/T 17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》(以下简称“旧标准”)，并于2012年9月1日开始正式实施。为了让试验人员更好的理解两个标准，本文比较分析了新旧标准的区别。

　　1、新旧标准的比较

　　1.1试剂和试样

　　新标准中增加了混合标准工作溶液的配制方法：用混合内标溶液将附录A中所列的芳香胺标准物质分别配置成浓度约为10µg/mL的混合标准工作溶液。

　　试样的处理过程中需要加入的柠檬酸盐缓冲溶液由16 mL增至了17 mL，这样使试样润湿的更加充分。并注明不同的试样前处理方法其试验结果没有可比性。新标准不再要求涤纶产品使用附录B的方法处理，只是说明该方法供选择使用，若使用了附录B的方法要在试验报告中说明。附录B由规范性附录改为资料性附录，并将“涤纶试样”改为“聚酯试样”，按照国家标准统一了名词术语。

　　1.2分析方法的改变

　　1.2.1气相色谱/质谱仪的柱温升温过程做了修改

　　柱温升温过程的时间由44 min缩短为22.7 min，节省了试验时间；新标准将溶剂延迟的时间定为3 min，若时间过长，会影响到苯胺的出峰；若时间过短，溶剂峰过高会直接影响整个离子流程图的效果。

　　1.2.2 HPLC/DAD分析方法的一些修改

　　新标准柱温温度由30℃改为40℃，并且修改了梯度的表述。旧标准的梯度为表格的形式，新标准用文字诉述更加简洁明了。

　　1.3增加引用文件

　　由于旧标准是2006年发布的，当时还没有合适的检测方法来测定4-氨基偶氮苯，因此新标准充实了这部分内容，引用了GB/T23344《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》，并在附录A增加了脚注，并说明4-氨基偶氮苯经新标准的方法检测后分解为苯胺和/或1,4-苯二胺，如检测到苯胺和/或1,4-苯二胺，应重新按GB/T23344进行测定。

　　1.4其他

　　附录A中修改了注，列出苯胺特征离子为93 amu，1,4-苯二胺特征离子为108 amu，并在附录C的GC/HS总离子流图中标注了出峰图。

　　增加了致癌芳香胺标准物质的液相色谱图，使试验操作过程更加明了，易于理解和规范操作。

　　2、改进建议

　　(1)新标准没有明确具体的取样方法，对于同一产品由于取样方法的不同也会造成实验结果有很大的差异，因此规定取样方法是很有必要的。如：单一颜色或者混色均匀的产品直接取样即可；同一产品是由不同颜色部分组成，应对每一颜色分别取样进行检测；若同一产品由不同颜色组成的花型图案，取样时要考虑到取一个或几个图案的循环；若同一产品的颜色分布不匀，要考虑到不同颜色所占产品的比例取样。

　　(2)新标准中规定了连二亚硫酸钠水溶液要求现配现用，芳香胺标准储备液要保存在棕色瓶中，与冰箱冷冻室中保存，有效期为一个月，但没有要求柠檬酸盐缓冲液的具体存放时间。在实际应用中，柠檬酸盐缓冲液存放时间不宜超过3个月，或者时间没有超过3个月但是溶液产生了絮状物，则需要重新配置溶液。

　　(3)新标准中“将收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干”。其中氮吹的流速控制在什么范围没有明确说明，若流速过大会使易挥发的组分损失而影响测试结果，因此在实际操作中尽量以流速最小为准则，因为乙醚本身就具有很强的挥发性，即使小流速的氮气流也能很快将提取液浓缩至近干。

　　(4)由于本标准适用于经印染加工的纺织产品，因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料[3]。

　　3、总结

　　GB/T 17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》在试验操作上许多表述模糊不清，容易造成试验人员对标准理解不一致，使试验结果有差异。GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》进一步规范了实验操作，文字表述更加严密，对不同实验室比对、统一试验人员的操作具有积极的意义。

　　参考文献：

　　[1] GB/T 17592—2006纺织品禁用偶氮染料的测定[S].

　　[2] GB/T 17592—2011纺织品禁用偶氮染料的测定[S].

　　[3]崔庆华,王学利.纺织品禁用偶氮染料检测过程中有关注意事项[J].中国纤检,2011,(376):44-46.