[纤维知识]甘蔗渣纤维素微纤维研究

　　运用交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)技术研究纤维素在酸解过程中发生的形态变化。水解前的纤维素微纤维和水解后的纤维素微纤维的核磁共振光谱图分别如图5a和b所示:

　　6个碳原子在两个频谱图中都占据主导地位,峰的位置在105~60 ppm之间。C1形成的峰最远,约在105 ppm处。接下来是位于82~89 ppm之间C4形成的峰,在72~79 ppm之间的峰是由于C2、C4、C5产生的。在64 ppm处的峰是由于C6产生的化学位移而产生的。

　　在110~140 ppm之间没有芳香族的峰,表明经过碱处理和漂白,甘蔗渣中的木质素已经去除掉了。在纤维素的核磁共振光谱图中,在80~92 ppm之间的两个峰是C4原子产生的。相对较尖的峰对应的是结晶区,相对较平缓的峰对应微晶表面或者是无序区。

　　在63~65 ppm之间C6形成的一个不明显的峰,是由纤维素中的非晶区和无序区产生的。纤维素酸解前和酸解后的核磁共振光谱有很大的差异:C4形成的峰以及结晶区和无定形区在80~92 ppm的峰轮廓都发生了很大的变化。没有经过酸解的纤维素纤维有大致相等的结晶区和无定形区(图6a略)。经过酸解的纤维素纤维的结晶区在89 ppm处的峰更尖锐(图6b略)。结晶区和无定形区的峰强度的比值有所增大,说明结晶区的C4峰增强,表明已经成功去除了无序区和非晶区,留下了结晶度高的纤维素微纤维。

　　在63 ppm处C6形成的峰是由于蔗渣纤维素中的无定形区产生的。蔗渣纤维素酸解后,C6产生的峰更加尖锐,但是C6产生的代表无序区的峰数大大减少,经过酸解和机械分散纤维,纤维素进一步降解。

　　3结论

　　在从蔗渣中分离出蔗渣纤维素纤维的过程中,主要依靠一定的酸解条件和机械作用。用60%(W/V)的硫酸在60℃下酸解纤维素纤维2.5 h的工艺是最优的。在此条件下不但成功去除了非晶区,也对晶区没有太大破坏。用上述酸解条件并不能把单根的纤维素微纤维从纤维素束中全部分离出来。在经过改进的反应条件下虽然可以完全把单根纤维素微纤维从纤维束中分离出来,但是却破坏了结晶区,是不可取的。

　　纤维素纤维的核磁共振光谱说明:木质素在制浆的过程中被完全去除。核磁共振光谱表明:经过酸解和机械作用,微纤维中大面积的非晶区被去除。在没有经过酸解的纤维中,非晶区是广泛存在的。