[纤维知识]甘蔗渣纤维素微纤维研究

　　生意社7月23日讯

　　甘蔗渣是甘蔗提取蔗糖后的副产品,它的纤维素含量很高。通过制浆,能够分离出木质素和半纤维素等成分,从而得到甘蔗渣纤维素纤维。甘蔗渣纤维可以作为纤维素纳米粒子的一个来源。在一定的酸解条件下,可以分散成杆状的微晶纤维。

　　本研究论证了甘蔗渣微纤维的分离和作为纳米增强填料的可能性。利用扫描电子显微镜( SEM)、原子力显微镜( AFM )以及固态核磁共振光谱研究了纤维在转化为微纤维的过程中发生的形态变化。

　　1实验材料和方法

　　1.1实验材料甘蔗渣、氢氧化钠、冰醋酸和硫酸。

　　1.2甘蔗渣纤维素的提纯

　　烘干后的干蔗渣碾磨至可通过40号的筛网。据资料介绍,甘蔗渣中大约含50 %纤维素、25%木质素和25%半纤维素。把烘干的蔗渣浸没在4%的氢氧化钠溶液中,在80℃下反应4个h,可以去除大部分的木质素和半纤维素。由于得到的纤维颜色不均匀,再用亚氯酸钠/冰醋酸的混合溶液漂白纤维,消除残留的木质素和半纤维素。漂白后的纤维先用5%氢氧化钠洗,再用去离子水反复冲洗,使其pH值为中性,可得到干蔗渣纤维。

　　1.3纤维素微纤维的制备分散

　　5%的甘蔗渣纤维悬浮液加热到75℃,并放在变速搅拌器中搅拌10 min。然后再用均匀泵对纤维经行均匀化,把纤维粉碎成均匀的小颗粒。均匀后的纤维,在60℃、60 %(w/v)的硫酸溶液中酸解2.5 h去除非结晶区域,得到分散的微纤维。加入冷水终止反应。微纤维经水洗后,用超声破碎器分散5 min。先用水做分散介质,后用丁醇代替。最后,取出微纤维,冷冻干燥。

　　1.4形态结构分析

　　用扫描电子显微镜( SEM )和原子力显微镜(AFM )观察水解和机械剪切对纤维素超分子结构的影响。

　　纤维素微纤维经超声波处理后,放在载玻片上,用万能显微镜观察纤维素微纤维的分散程度。在石墨板上滴一滴经过酸处理的微纤维的悬浮液,用扫描电子显微镜分析微纤维的结构。

　　通过原子力显微镜获得的纤维的表面镜像可以看到微纤维的表面形态和结构,还可以用来分析纤维的表面形态和结晶方向。

　　1.5固体核磁共振研究纤维素超分子结构中大量的氢键减小了它在大多数核磁共振溶液中的溶解度,因此可以用固态探测器得到纤维素微纤维的核磁共振光谱。固相交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)核磁共振测量是用布鲁克300 MH分光仪在75.01 MH下测量的。将干燥的纤维素样品(水解前,水解后)装在7 mm宽的氧化锆旋转器中,利用CP脉冲程序测量。旋转速率为(5.0±0.1) kH。用羰基碳氨酸做外部校准至176ppm。